實驗室粉碎機采購淺談

  越來越多的事實證明，分析的誤差主要來自於(yu) 樣品前處理。固體(ti) 樣品的取樣和製樣技術，對於(yu) 整個(ge) 分析實驗結果有著相當大的影響，本文將從(cong) 不同的應用領域出發，談一談研磨粉碎儀(yi) 器的選型要點和注意事項，希望能對您的實驗工作有幫助，如有不全之處，請指正。

　　為(wei) 什麽(me) 要重視取製樣技術？為(wei) 什麽(me) 需要專(zhuan) 業(ye) 的粉碎儀(yi) 來代替手工操作？那是因為(wei) ，隨著分析手段的不斷提高和發展，分析儀(yi) 器的靈敏度越來越高，檢出限越來越低，分析用的樣品量隻有幾克甚至幾十毫克或更少，這就對製樣的均勻性和代表性提出了更大的要求，理論而言，樣品顆粒越小，它的均勻性和代表性就越佳；其次，手工製樣非常勞累和低效，尤其是對於(yu) 某些樣品，如高硬度的合金礦石或熱敏性的材料，根本不可能用手工的方式將其粉碎至粉末狀；再者，取製樣過程理應避免引入待測元素或雜質汙染，這也要求您需要使用一台專(zhuan) 業(ye) 的粉碎研磨儀(yi) 器。

　　粉碎的原理對於(yu) 不同性質的樣品各不相同，如對於(yu) 硬性樣品的粉碎，一般采用擠壓、碰撞、摩擦或顆粒間的作用力；如對於(yu) 軟性樣品，通常采用切割或剪切的方法。

    所以首先要了解樣品的軟硬性質，來選擇合適原理的粉碎機，例如對於(yu) 軟性或彈性樣品，就不適合用擠壓原理的粉碎機來粉碎。這裏所謂的軟硬程度並非是指“手感”。您可以用一個(ge) 的簡單方法來選擇，如果您的樣品適合用剪刀剪開，那麽(me) 這類樣品屬於(yu) 粉碎中的軟性樣品，比如塑料、橡膠、紡織品；如果您的樣品適合用錘子砸碎，那麽(me) 這類樣品屬於(yu) 粉碎中的硬性樣品，比如玻璃、陶瓷、礦石。當然，隨著技術的發展，許多粉碎機也不是選用單一的粉碎原理，往往采用2-3種粉碎原理組合使用，這樣也進一步擴大了儀(yi) 器的適用範圍，比如振動盤式研磨儀(yi) ，這是一種非常適合於(yu) 光譜分析（尤其是XRF）前樣品製備的儀(yi) 器，往往可在非常短的時間內(nei) （如2-3min）將樣品研磨至200目（75um），它的粉碎原理不但有擠壓力，也有摩擦力，非常適合於(yu) 硬性樣品如礦石類樣品的製備；又如超離心研磨儀(yi) ，顆粒下落時不但被高速旋轉的轉刀和環篩進行切割，而且同時也被轉刀棱撞擊，因此它不但適用於(yu) 軟性樣品如中藥、木材等，也適合於(yu) 飼料、煤、土壤等中硬性樣品。　　

    確認好粉碎機的類型之後，選擇合適的研磨配件至關(guan) 重要，儀(yi) 器的成本往往和選購何種材質的研磨配件有關(guan) ，同一款型號儀(yi) 器選配不同的研磨附件，價(jia) 格可能相差2-3倍。

    zui常見的研磨材質有不鏽鋼、硬質鋼、純鈦、瑪瑙、氧化鋯和碳化鎢等，不鏽鋼或硬質鋼由於(yu) 密度較大，因此可以產(chan) 生較大的粉碎能量，價(jia) 格比較低，適合於(yu) 一般的粉碎應用。純鈦、瑪瑙、氧化鋯及碳化鎢材質通常被認為(wei) 可以防止引入重金屬汙染（主要是Fe和Cr），非常適合後續分析為(wei) AAS、ICP或XRF等光譜分析的樣品前處理。選擇研磨配件的判斷是基於(yu) 材料的硬度和耐磨性、成本及可能引入的雜質。對於(yu) 地質冶金類的應用，我們(men) 建議用碳化鎢研磨罐，因為(wei) 碳化鎢硬度高、密度大且不會(hui) 引入鐵或鉻的汙染！這類用戶過去往往習(xi) 慣用瑪瑙罐，雖然無金屬雜質汙染，但瑪瑙的硬度和密度都不適合粉碎如合金礦之類的樣品，反而它對於(yu) 土壤樣品的研磨會(hui) 是一個(ge) 比較好的選擇。下圖是不同硬度單位的硬度對照表，原則上您待處理樣品的硬度應小於(yu) 選用的研磨配件的樣品硬度。

    對於(yu) 一些較難處理的樣品或應用，如熱敏性樣品或生物領域的應用，需要一些特殊的前處理辦法――低溫粉碎技術。液氮是一種zui常見的低溫研磨助劑，因為(wei) 樣品在液氮中會(hui) 變成象玻璃一樣的脆，從(cong) 而使粉碎過程變的更容易，這類樣品如塑料、橡膠如在常溫下進行粉碎，則會(hui) 因發熱而軟化，無法研磨至粉末狀，對於(yu) 生物樣品，如不采用低溫粉碎技術，則容易破壞其活性。通常可以采用液氮對樣品進行預冷，即將樣品或盛放樣品的研磨罐置於(yu) 液氮中冷卻，等溫度平衡之後再用儀(yi) 器進行粉碎，現在又出現了全自動冷凍研磨儀(yi) ，它讓樣品始終處在液氮下進行粉碎，保證了樣品不會(hui) 變性，並且可以進行循環粉碎，儀(yi) 器的預冷和液氮的添加*由程序自動控製，操作更安全，更方便。

　　基於(yu) 上述所說的大原則，如何選擇一台合適自己應用的粉碎機呢？步驟如下：

　　1. 明確所處理的樣品名稱和性質―――屬於(yu) 軟性樣品範疇還是硬性樣品範疇？屬於(yu) 需低溫粉碎範疇還是含水含油類樣品範疇？

　　2. 設定粉碎後的目標尺寸―――對於(yu) 理化分析而言，合適的出樣尺寸如下：

　　微波消解：500um以下

　　索式提取：500um以下

　　紅外光譜：150um以下

　　X熒光光譜：100um以下

　　3. 選擇合適的研磨配件―――如後續分析為(wei) AAS或ICP的，建議用碳化鎢研磨罐或鈦製轉刀等，需用液氮低溫粉碎的，建議用不鏽鋼研磨罐。

　　4. 明確單次粉碎的處理量―――事實上，對於(yu) 理化分析的樣品製備，十克或幾十克的樣品已經足夠了，一般樣品的處理量是所選擇的研磨罐體(ti) 積的1/3左右，即樣品質量＝研磨罐體(ti) 積x1/3x樣品密度。

　　同時，您更需要注意以下幾點：

　　1. 粉碎研磨事實上沒有想象當中來的容易，它一般包含了初級粉碎和精細研磨兩(liang) 個(ge) 步驟，初級粉碎是指將進樣尺寸為(wei) 幾十毫米的樣品製備成幾毫米尺寸，精細研磨是指將幾毫米的樣品製備成符合理化分析要求的尺寸，嚴(yan) 格意思上而言，通常的取製樣技術需要兩(liang) 台以上儀(yi) 器來完成整個(ge) 過程，比如對於(yu) 礦石類樣品，采用顎式破碎儀(yi) 和振動盤式研磨儀(yi) 的組合可以將塊狀樣品製備到200目以下；比如重型切割粉碎儀(yi) 和超離心研磨儀(yi) 的組合就非常適合於(yu) 大多數軟性、韌性、纖維質樣品如塑料、皮革、紡織品、中藥等樣品的製備。

　　2. 出樣尺寸並非越細越好，而是夠細就行。研磨的越細，需要的能量更大，時間更長，事實上有些理化分析隻要求將樣品粉碎即可，所以您可以將儀(yi) 器的出樣尺寸作為(wei) 衡量儀(yi) 器性能的指標之一，但千萬(wan) 不可盲目看重目錄上的參數而忽略實際的應用要求，所謂“過猶不及”。

　　3. 粉碎機有國產(chan) 品牌和進口品牌，除了比較兩(liang) 者的出樣尺寸之外，更重要的是比較兩(liang) 者的工作效率、操作舒適性及使用範圍，對於(yu) 普通的樣品而言，國產(chan) 粉碎機也能滿足應用，但其粉碎效率，如粉碎時間、樣品通過率或許不佳，另外在儀(yi) 器的外觀和操控性上不如進口產(chan) 品，研磨時也會(hui) 引入雜質汙染，進口粉碎機在製作工藝上、研磨配件的選擇麵上及應用領域上均具備一定的優(you) 勢。

　　4. 儀(yi) 器的清洗和防交叉汙染。粉碎機的清潔一直是用戶關(guan) 注的主要問題之一，用戶當然不希望在粉碎時有樣品之間的交叉汙染，解決(jue) 這一問題主要基於(yu) 儀(yi) 器的設計和應用技巧，目前這方麵應該說國產(chan) 儀(yi) 器還有比較大的缺陷。但從(cong) 另一個(ge) 角度而言，儀(yi) 器的清潔也是樣品製備的一個(ge) 環節之一，操作者也不能太想當然。有一個(ge) 經驗是樣品越幹燥越好研磨，否則樣品潮濕的話，則會(hui) 對清潔帶來較大的麻煩。

　　5. 沒有粉碎機！事實上商品化的儀(yi) 器中是確有叫“粉碎機”的，事實上也可以明確的告訴所有用戶並沒有“粉碎機”。操作者理想之中的粉碎機可能是：一台儀(yi) 器，既可以粉碎礦石，也能粉碎塑料，又能做低溫研磨，可以一次將大塊狀樣品研磨至100um以下，處理量可大可小，而且清潔容易，無交叉汙染，售價(jia) 低。可惜的是，目前尚沒有這樣的儀(yi) 器，也許今後會(hui) 有，也許這也將是所有生產(chan) 廠家的努力方向。

粉碎是一門藝術，粉碎機的選購其實也不是隻字片語可以描繪的清，本文旨在拋磚引玉，目的是引起廣大實驗工作者對於(yu) 固體(ti) 樣品前處理，尤其是取製樣技術的重視，選用專(zhuan) 業(ye) 的粉碎儀(yi) 器必將讓您的實驗工作事半功倍！