有機實驗室常用儀器設備使用Tips 留著慢慢看

一、有機化學實驗常用儀(yi) 器、設備和應用範圍

現將有機化學實驗中所用的玻璃儀(yi) 器、金屬用具、電學儀(yi) 器及一些其它設備分別介紹如下：

1、玻璃儀(yi) 器

有機實驗玻璃儀(yi) 器(見圖2.1、圖2.2)，按其口塞是否標準及磨口，而分標準磨口儀(yi) 器及普通儀(yi) 器兩(liang) 類。標準磨口儀(yi) 器由於(yu) 可以相互連接，使用是既省時方便又嚴(yan) 密安全，它將逐漸代替同類普通儀(yi) 器。使用玻璃儀(yi) 器皆應輕拿輕放。容易滑動的儀(yi) 器(如圓底燒瓶)，不要重疊放置，以免打破。

除試管、燒杯等少數玻璃儀(yi) 器外，一般都不能直接用火加熱。錐形瓶不耐壓，不能作減壓用。厚壁玻璃器皿(如抽濾瓶)不耐熱，故不能加熱。廣口容器(如燒杯)不能貯放易揮發的有機溶劑。帶活塞的玻璃器皿用過洗淨後，在活塞與(yu) 磨口間應墊上紙片，以防粘住。如已粘住可在磨口四周塗上潤滑劑或有機溶劑後用電吹風吹熱風，或用水煮後再用木塊輕敲塞子，使之鬆開。

此外，不能用溫度計作攪拌棒用，也不能用來測量超過刻度範圍的溫度。溫度計用後要緩慢冷卻不可立即用冷水衝(chong) 洗以免炸裂。

有機化學實驗，采用標準磨口的玻璃儀(yi) 器。這種儀(yi) 器可以和相同編號的磨口相互連接，即可免去配塞子及鑽孔等手續，也能免去反應物或產(chan) 物被軟木塞或橡皮塞所玷汙。標準磨口玻璃儀(yi) 器口徑的大小，通常用數字編號來表示，該數字是指塞(或橡皮塞)所玷汙。標準磨口玻璃儀(yi) 器口徑的大小，通常用數字編號來表示，該數字是指磨口zui大端直徑的毫米整數。常用的有10，14，19，24，29，34，40，50等。有時也用兩(liang) 組數字來表示，另一組數字表示磨口的長度。例如14/30，表示此磨口直徑zui大處為(wei) 14mm，磨口長度為(wei) 30mm。相同編號的磨口、磨塞可以緊密連接。有時兩(liang) 個(ge) 玻璃儀(yi) 器，因磨口編號不同無法直接連接時，則可借助不同編號的磨口接頭(或稱大小頭)[見圖2.2(9)]使之連接。

使用標口玻璃儀(yi) 器時注意：

(1)磨口處必須潔淨，若粘有固體(ti) 雜物，會(hui) 使磨口對接不嚴(yan) 密導致漏氣。若有硬質雜物，更會(hui) 損壞磨口。

(2)用後應拆卸洗淨。否則若長期放置，磨口的連接處常會(hui) 粘牢，難以拆開。

(3)一般用途的磨口無需塗潤滑劑，以免沾汙反應物或產(chan) 物。若反應中有強堿，則應塗潤滑劑，以免磨口連接處因堿腐蝕粘牢而無法拆開。減壓蒸餾時，磨口應塗真空脂，以免漏氣。

(4)安裝標準磨口玻璃儀(yi) 器裝置時，應注意安得正確、整齊、穩妥，使磨口連接處不受歪斜的應力，否則易將儀(yi) 器折斷，特別在加熱時，儀(yi) 器受熱，應力更大。

2、金屬用具

有機實驗中常用的金屬用具有：鐵架，鐵夾，鐵圈，三腳架，水浴鍋，鑷子，剪刀，三角銼刀，圓銼刀，壓塞機，打孔器，水蒸氣發生器，煤氣燈，不鏽鋼刮刀，升降台等。

3、電學儀(yi) 器及小型機電設備

(1)電吹風

實驗室中使用的電吹風應可吹冷風和熱風，供幹燥玻璃儀(yi) 器之用。宜放幹燥處，防潮、防腐蝕。定期加潤滑油

(2)電加熱套(或叫電熱帽)

它是玻璃纖維包裹著電熱絲(si) 織成帽狀的加熱器(見圖2.3)，加熱和蒸餾易染有機物時，由於(yu) 它不是明火，因此具有不易引起著火的優(you) 點，熱效率也高。加熱溫度用調壓變壓器控製，zui高溫度可達400℃左右，是有機試驗中一種簡便、安全的加熱裝置。電熱套的容積一般與(yu) 燒瓶的容積相匹配，從(cong) 50mL起，各種規格均有。電熱套主要用做回流加熱的熱源。用它進行蒸餾或減壓蒸餾時，隨著蒸餾的進行，瓶內(nei) 物質逐漸減少，這時使用電熱套加熱，就會(hui) 使瓶壁過熱，造成蒸餾物被烤焦的現象。若選用大一號的電熱套，在蒸餾過程中，不斷降低墊電熱套的升降台的高度，就會(hui) 減少烤焦現象。

(3) 旋轉蒸發儀(yi)

旋轉蒸發儀(yi) 是與(yu) 馬達帶動可旋轉的蒸發器(圓底燒瓶)冷凝器和接受器組成(見圖2.4)，可在常壓或減壓下操作，可一次進料，也可分批吸人蒸發料液。由於(yu) 蒸發器的不斷旋轉，可免加沸石而不會(hui) 暴沸。蒸發器旋轉時，會(hui) 使料液的蒸發麵大大增加，加快了蒸發速度。因此，它是濃縮溶液、回收溶劑的理想裝置。

(4)調壓變壓器

調壓變壓器是調節電源電壓的一種裝置，常用來調節加熱電爐的溫度，

(5)電動攪拌器

電動攪拌器(或小馬達連調壓變壓器)在有機實驗中作攪拌用。一般適用於(yu) 油水等溶液或固—液反應中。不適用於(yu) 過粘的膠狀溶液。若超負荷使用，很易發熱而燒毀。使用時必須接上地線.平時應注意經常保持清潔幹燥，防潮防腐蝕。軸承應經常加油保持潤滑。

(6)磁力攪拌器

由一根以玻璃或塑料密封的軟鐵(叫磁棒)和一個(ge) 可旋轉的磁鐵組成。將磁棒投入盛有欲攪拌的反應物容器中，將容器置於(yu) 內(nei) 有旋轉磁場的攪拌器托盤上，接通電源，由於(yu) 內(nei) 部磁鐵旋轉，使磁場發生變化，容器內(nei) 磁棒亦隨之旋轉，達到攪拌的目的。一般的磁力攪拌器(如79—1型磁力攪拌器)都有控製磁鐵轉速的旋鈕及可控製溫度的加熱裝置。

(7)烘箱

烘箱用以幹燥玻璃儀(yi) 器或烘幹無腐蝕性、加熱時不分解的物品。揮發性易燃物或剛用酒精、丙酮淋洗過的玻璃儀(yi) 器切勿放人烘箱內(nei) ，以免發生爆炸。

烘箱使用說明：接上電源後，即可開啟加熱開關(guan) ，再將控溫旋鈕由“0"位順時針旋

至一定程度(視烘箱型號而定)，此時烘箱內(nei) 即開始升溫，紅色指示燈發亮。若有鼓風機，可開啟鼓風機開關(guan) ，使鼓風機工作。當溫度計升至工作溫度時(由烘箱頂上溫度計讀數觀察得知)即將控溫器旋鈕按逆時針方向緩慢旋回，旋至指示燈剛熄滅。在指示燈明滅交替處即為(wei) 恒溫定點。一般幹燥玻璃儀(yi) 器時應先瀝幹，無水滴下時才放人烘箱，升溫加熱，將溫度控製在100-120℃左右。實驗室中的烘箱是公用儀(yi) 器，往烘箱裏放玻璃儀(yi) 器時應自上而下依次放入，以免殘留的水滴流下使下層已烘熱的玻璃儀(yi) 器炸裂。取出烘幹後的儀(yi) 器時，應用幹布襯手，防止燙傷(shang) 。取出後不能碰水，以防炸裂。取出後的熱玻璃器皿，若任其自行冷卻，則器壁常會(hui) 凝上水氣。可用電吹風吹入冷風助其冷卻，以減少壁上凝聚的水氣。

4、其它儀(yi) 器設備

(1)台秤

在有機合成實驗室中，常用於(yu) 稱量物體(ti) 質量的儀(yi) 器是台秤。台秤的zui大稱量為(wei) 1000g，或500g，能稱準到1g。若用藥物台秤(又稱小台秤)，zui大稱量為(wei) l00g，能稱準到0.1g。

(2)扭力天平

在進行半微量製備時，因普通台秤的靈敏度不夠，可使用扭力天平。扭力天平可準確到0.0lg。使用前先調節底腳螺絲(si) 使左右平衡。在稱量lg以下物料時，可通過旋轉加質量的旋鈕來調節。

(3)鋼瓶

使用鋼瓶時應注意：

①鋼瓶應放置在陰涼、幹燥、遠離熱源的地方，避免日光直曬。氫氣鋼瓶應放在與(yu) 實驗室隔開的氣瓶房內(nei) 。實驗室中應盡量少放鋼瓶。

②搬運鋼瓶時要旋上瓶帽，套上橡皮圈，輕拿輕放，防止摔碰或劇烈振動。

③使用鋼瓶時，如直立放置應有支架或用鐵絲(si) 綁住，以免摔倒;如水平放置應墊穩，防止滾動，還應防止油和其它有機物玷汙鋼瓶。

④鋼瓶使用時要用減壓表，一般可燃性氣體(ti) (氫、乙炔等)鋼瓶氣門螺紋是反向的，不燃或助燃性氣體(ti) (氮、氧等)鋼瓶氣門螺紋是正向的。各種減壓表不得混用。開啟氣門

時應站在減壓表的另一側(ce) ，以防減壓表脫出而被擊傷(shang) 。

⑤鋼瓶中的氣體(ti) 不可用完，應留有0.5%表壓以上的氣體(ti) ，以防止重新灌氣時發生危險。

⑥用可燃性氣體(ti) 時一定要有防止回火的裝置(有的減壓表帶有此種裝置)。在導管中塞細銅絲(si) 網，管路中加液封可以起保護作用。

⑦鋼瓶應定期試壓檢驗(一般鋼瓶三年檢驗一次)。逾期未經檢驗或鏽蝕嚴(yan) 重時，不得使用，漏氣的鋼瓶不得使用。

(4)減壓表

減壓表由指示鋼瓶壓力的總壓力表、控製壓力的減壓閥和減壓後的分壓力表三部分組成。使用時應注意，把減壓表與(yu) 鋼瓶連接好(勿猛擰!)後，將減壓表的調壓閥旋到zui鬆位置(即關(guan) 閉狀態)。然後打開鋼瓶總氣閥門，總壓力表即顯示瓶內(nei) 氣體(ti) 總壓。檢查各接頭(用肥皂水)不漏氣後，方可緩慢旋緊調壓閥門，使氣體(ti) 緩緩送人係統。使用完畢時，應首先關(guan) 緊鋼瓶總閥門，排空係統的氣體(ti) ，待總壓力表與(yu) 分壓力表均指到0時，再旋鬆調壓閥門。如鋼瓶與(yu) 減壓表連接部分漏氣，應加墊圈使之密封，切不能用麻絲(si) 等物堵漏，特別是氧氣鋼瓶及減壓表不能塗油，這更應特別注意。

二、有機實驗常用裝置

為(wei) 了便於(yu) 查閱和比較有機化學實驗中常見的基本操作，在此集中討論回流、蒸餾、氣體(ti) 吸收及攪拌等操作的儀(yi) 器裝置。

1、回流裝置

很多有機化學反應需要在反應體(ti) 係的溶劑或液體(ti) 反應物的沸點附近進行，這時就要用回流裝置(見圖2.6)。圖2.6(1)是普通加熱回流裝置;圖2.6(2)是防潮加熱回流裝置;圖2.6(3)是帶有吸收反應中生成氣體(ti) 的回流裝置，適用於(yu) 回流時有水溶性氣體(ti) (如：HCl、HBr、SO2等)產(chan) 生的實驗;圖2.6(4)為(wei) 回流時可以同時滴加液體(ti) 的裝置。回流加熱前應先放人沸石，根據瓶內(nei) 液體(ti) 的沸騰溫度，可選用水浴、油浴或石棉網直接加熱等方式。在條件允許下，一般不采用隔石棉網直接用明火加熱的方式。回流的速率應控製在液體(ti) 蒸氣浸潤不超過兩(liang) 個(ge) 球為(wei) 宜。

2、蒸餾裝置

蒸餾是分離兩(liang) 種以上沸點相差較大的液體(ti) 和除去有機溶劑的常用方法。幾種常用的蒸餾裝置(見圖2.7)，可用於(yu) 不同要求的場合。圖2.7(1)是zui常用的蒸餾裝置，由於(yu) 這種裝置出口處與(yu) 大氣相通，可能逸出餾液蒸氣，若蒸餾易揮發的低沸點液體(ti) 時，需將接液管的支管連上橡皮管，通向水槽或室外。支管口接上幹燥管，可用作防潮的蒸餾。

5、儀(yi) 器裝置方法

有機化學實驗常用的玻璃儀(yi) 器裝置，一般皆用鐵夾將儀(yi) 器依次固定於(yu) 鐵架上。鐵夾的雙鉗應貼有橡皮、絨布等軟性物質，或纏上石棉繩、布條等。若鐵鉗直接夾住玻璃儀(yi) 器，則容易將儀(yi) 器夾壞。

用鐵夾夾玻璃器皿時，先用左手手指將雙鉗夾緊，再擰緊鐵夾螺絲(si) ，待夾鉗手指感到螺絲(si) 觸到雙鉗時，即可停止旋動，做到夾物不鬆不緊。

以回流裝置[圖1.6(2)]為(wei) 例，裝置儀(yi) 器時先根據熱源高低(一般以三腳架高低為(wei) 準)用鐵夾夾住圓底燒瓶瓶頸，垂直固定於(yu) 鐵架上。鐵架應正對實驗台外麵，不要歪斜。若鐵架歪斜，重心不一致，裝置不穩。然後將球形冷凝管下端正對燒瓶口用鐵夾垂直固定於(yu) 燒瓶上方，再放鬆鐵夾，將冷凝管放下，使磨口磨塞塞緊後，再將鐵夾稍旋緊，固定好冷凝管，使鐵夾位於(yu) 冷凝管中部偏上一些。用合適的橡皮管連接冷凝水，進水口在下方，出水口在上方。zui後按1.6(2)在冷凝管頂端裝置幹燥管。

安裝儀(yi) 器遵循的總則：

(1)先下後上，從(cong) 左到右;

(2)正確、整齊、穩妥、端正;其軸線應與(yu) 實驗台邊沿平行。

（文章來源：實驗室資訊網）